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氣相色譜儀峰丟失、假峰的原因

 更新時(shí)間:2018-04-02 點(diǎn)擊量:4722
  氣相色譜儀峰丟失、假峰的原因
  
  如何使用氣相色譜儀的程序升溫
  
  氣相色譜儀使用前的檢查
  
  將程序控制器與主機(jī)單元按照說明書的要求正確相連,然后進(jìn)行有關(guān)檢驗(yàn)。
  
  1、氣相色譜儀程序升溫控制器
  
  (1)升溫速率.從高于室溫40度到儀器允許溫度的90%的溫度點(diǎn),采用較高的升溫速率,進(jìn)行程序升溫。由記錄儀記錄其升溫曲線、測(cè)溫裝置和計(jì)時(shí)器實(shí)測(cè)初始溫度與終止溫度以及升溫所需的時(shí)間,計(jì)算升溫速率與給定值的偏差,并觀察升溫曲線是否線性變化。詳細(xì)檢驗(yàn),選擇低、中、高三種升溫速率進(jìn)行。
  
  (2)升溫重復(fù)性。將上述操作重復(fù)試驗(yàn)3-5次,按算數(shù)平均值計(jì)算升溫速求的重現(xiàn)性。其相對(duì)偏差在3~5%以內(nèi)。
  
  (3)初始,終止時(shí)間。利用計(jì)時(shí)器實(shí)測(cè),并計(jì)算其偏差。
  
  2、穩(wěn)流閥
  
  (1)使用高溫色譜柱。調(diào)節(jié)雙柱雙氣路中各支路上的穩(wěn)流閥,使載氣流速達(dá)到所需的數(shù)值。
  
  (2)將色譜柱接至熱導(dǎo)檢測(cè)器,借用其出口用是膜流量計(jì)實(shí)測(cè)柱后流速。
  
  (3)按照上述程序升溫要求進(jìn)行控制,每隔一定時(shí)間,實(shí)測(cè)對(duì)應(yīng)穩(wěn)流閥所控制的載氣速值(有代表性的測(cè)試至少五次)。將所測(cè)結(jié)果按算術(shù)平均值計(jì)算其相對(duì)偏差,一般不宜超過2~3%。
  
  氣相色譜儀峰丟失、假峰
  
  造成氣相色譜儀峰丟失的原因有兩種:
  
  1、氣路中有污染
  
  出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
  
  2、峰沒有分開。
  
  除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
  
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
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